Page 20 - 標檢局雙月刊194期

四、指紋圖譜建立方法 目前美國與巴西等國鑑定生質燃料料源也都採用 ESI-MS 的方法，從前文文 獻 1,8 可知利用 ESI-MS 可簡單和快速的找出生質燃料樣品指紋特徵，並針對個 別特徵建立資料庫。例如：在負離子模式下，可檢測到每種類型的生質燃料其 去質子化後的脂肪酸離子的特徵，進而使與各分類指標的指紋特徵比較並辨別 料源。在鑑定生質燃料料源步驟上建議可採用如下之檢測流程 取樣 樣品與萃取溶劑混合 離心 HPLC-MS 資料分析 圖譜建檔 圖 6 生質柴油指紋圖譜建立流程 因樣品前處理會影響分析結果，必須建立一套標準前處理方式。ESI-MS 的 前處理方式依據所要處理的樣品(DNA、油品…)、研究人員所慣用的工具(蒸 餾、萃取、層析…)、實驗室設備等的不同，而大相徑庭。為了與主流的研究結 果可以比對，且避免因複雜的前處理造成操作負擔，可參照巴西 INMETRO 研 究院 Dr. Emberlin 的樣品前處理方法(如圖 6 所示)，其過程分為以下幾個步驟： 1. 取樣：獲取樣品 2. 萃取：取 100 μl 樣品與 200 μl 萃取液(MeOH/water=1:1) 混和均勻，此 步驟主要目的是取出 R-CO-OR 官能基的分子。 3. 離心：離心機分離油水，保留上層液(脂肪酸酯萃取物) 4. 質譜分析：取上層液 100 μl 與內標準物 1 μl 混合均勻後，注入 HPLC-MS (先經過液相層析，再進行質譜分析)，機台本身的測試條件為 14 Bureau of Standards, Metrology and Inspection