Page 30 - 標檢局雙月刊194期

四、試驗步驟流程 4.1 樣品溶出試驗前處理 1. 稱取適量克數樣品量於清洗乾淨的 50 mL 塑膠管中，加入配製好的 50 倍量的 0.07 N HCl，充分混合均勻。 2. 搖動一分鐘，檢測此混合液之酸度。若混合液 pH 值大於 1.5，則在搖動該混 合液同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH 值介於 1.0〜 1.5。 3. 該混合液應避免光線照到，並置入 37±2 ℃ 下恆溫振盪器，連續搖動該混合 液一小時後，於該溫度下靜置一個小時。 4. 將樣品從溶液中分離，以 0.45 m 過濾膜過濾，所得溶出濾液做為檢測液， 先以感應偶合電漿光譜儀(ICP-MS)檢測分析樣品中鉻(Cr)總量。 4.2 螯合反應處理 1. 將經 ICP/MS 分析後且超過 EN 71-3 規範濃度之溶出液，取 1 mL 置於經酸洗 乾淨的 15 mL 塑膠離心管中。 2. 加入 1 mL 0.07 N 氨水(NH 4OH)。 3. 再 8 mL 加入 0.6 mM EDTA 硝酸銨(NH 4NO 3 ) 緩衝溶液配用。 4. 置入 50±2 ℃ 下恆溫振盪器，連續搖動該混合液 1 小時後取出。 5. 以拋棄式 0.45 m 過濾膜，過濾螯合反應後樣品檢液置入 LC 專用上機用樣 品瓶。 6. 配製已知濃度標準品(Cr +3 及 Cr +6 )，並各加入 1 mL 0.07 N 鹽酸、氨水 (NH 4OH)及 8 mL 0. 6 mM EDTA 硝酸銨(NH 4NO 3 ) 緩衝溶液，置入 50±2 ℃ 下恆溫振盪器，連續搖動該混合液一小時後取出，並同時作空白試驗。 4.3 LC-ICP/MS 儀器分析 螯合反應後樣品檢液、標準品及空白試驗，進行 LC-ICP/MS 儀器分析，相 關 LC-ICP/MS 操作參考第六組「EFP-380-034 液相層析串聯感應耦合電漿質譜 24 Bureau of Standards, Metrology and Inspection